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AFM的表征方法可用于檢測電極層的導電性

AFM的表征方法可用于檢測電極層的導電性

 

電池、燃料電池和電解槽對于滿足我們未來的能源供應需求非常重要,對于這些應用方向,必須生產復雜的電極層。電極層的制備與涂層工藝相類似,需要無裂紋或夾雜物的均勻電極層以及干燥層的均勻涂層厚度。由于網絡的最終形成發生在干燥步驟中,因此重點在于孔隙率和電極組分在層中的局部分布(平面內和平面內)。

表征電極層性能的合適方法有:光學顯微圖像來相對快速地粗略估計所生成層的均勻性;通過能量色散X射線光譜(EDX)分析不同的組分分布情況;采用孔隙率法研究了電極中的孔結構等。除此之外還有以下方法:

原子力顯微鏡(AFM)

 

圖1 安東帕TOSCA系列原子力顯微鏡

可用于表征各材料成分(活性材料、導電添加劑、粘合劑)的層形貌和分布,圖1展示的是安東帕自研的TOSCA系列AFM。此外,AFM的表征方法可用于檢測電極層的導電性,這是電化學行為以及整個制造過程的基本質量特征。

納米壓痕測試

 

 

圖2 納米壓痕儀和劃痕測試儀(Step 500模塊化測試平臺)

可提供材料參數,如電池電極層的表面硬度和楊氏模量。圖2展示的是搭載安東帕納米壓痕儀和劃痕測試儀的模塊化測試平臺,而且可以研究近邊緣層的粘彈性和蠕變行為。此外,劃痕試驗還可以收集有關涂層附著力和與集電器連接的更多信息。

實驗

 

 

(A) 硬度分布示意圖

 

(B) 楊氏模量分布示意圖

圖3 對電池電極層上300 * 300 μm的區域內進行表征

在涂覆和干燥之后,所生成的電極層的機械性能受到電極組成和結構的顯著影響。聚合物粘結劑在電極中的分布是一個重要的質量標準,利用原子力顯微鏡(AFM)對其表面進行表征可以提供一個途徑。機械后壓延可以進一步增加電極的能量密度,前提是孔系統仍然可以接近(后來添加的)電解液。此外,納米壓痕法可以測定硬度和楊氏模量的分布,這反過來又代表了生產過程的重要質量標準。這兩個參數的典型分布如圖3A和3B所示,這是以磷酸鐵鋰作為活性材料,通過刮刀法生產的電池電極的示例。

實驗

 

 

圖4 通過AFM不同模式在電池電極層上進行表征,區域5 x 5μm

(A) 形貌表征 (B) CRAI模式 (C) C-AFM模式 (D) KPFM模式

通過AFM測量電極層的表面形貌和表面粗糙度,如圖4所示,表明了電極層表征尺度可從微米尺度向納米尺度上進發的可能性。在三維形貌中,清晰可見單個顆粒和團聚物,如圖4A,用接觸共振振幅成像(CRAI)方法可定性地記錄機械表面性能的差異。在圖4B所示的樣品上,可以看到很明顯的光和暗區域,表明較軟或更硬的區域。

除了表面形貌和力學參數的測定外,表面電性能也可以用AFM測定。用C-AFM測定了樣品表面結構的局部電流。圖4C顯示了所示電池電極的測量結果,顯示了局部不同的導電率。電原子力顯微鏡方法也可以用來研究化學表面性質,測量示例如圖4D所示。測得的接觸電位差與測試探針和樣品表面之間功函數的差異相關,從而提供有關化學鍵狀態的信息(化學材料對比)。

結論

 

相比于通過電鏡進行局部研究以外,采用納米壓痕儀和原子力顯微鏡AFM的不同模式的方法不僅具有極高分辨率,而且表明了對于電極層進行定量分析是可能的。例如,在對層析成像數據進行進一步驗證之后,在質量控制的下一步中,或在所生產的電極層的連續優化中,可以使用該方法。

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審核編輯(
王靜
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